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Preparación y Caracterización de películas delgadas de MoO3 dopadas con Pt

Torres Luengo, Marcel (2014) Preparación y Caracterización de películas delgadas de MoO3 dopadas con Pt. Maestría thesis, Universidad Nacional de Colombia.

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Resumen

Se prepararon películas delgadas de trióxido de molibdeno dopadas con platino (MoO3/Pt). Las películas se crecieron sobre sustratos de vidrio mediante dos metodologías. En la primera, se prepararon inicialmente las películas de MoO3 depositando una solución precursora 0,1 M de Heptamolibdato de Amonio Tetrahidratado ((NH4)6Mo7O24·4H2O) sobre sustratos a 623 K usando la técnica de atomización pirolítica y posteriormente se sumergieron en una solución 0,05 M de Ácido Cloroplatínico Hexahidratado (H2PtCl6·6H2O) durante 1 s. En la segunda metodología, soluciones compuestas de Heptamolibdato de Amonio Tetrahidratado 0,1 M y Ácido Cloroplatínico Hexahidratado (H2PtCl6·6H2O) 0,05 M en diferentes proporciones volumétricas se depositaron directamente mediante técnica de atomización pirolítica sobre sustratos a 623 K. Las películas delgadas se sometieron a un tratamiento térmico posterior a la deposición que consiste de dos etapas. Un proceso de secado para extraer residuos de solvente a 393 K y presión atmosférica bajo flujo continuo de nitrógeno durante 8 horas y uno de calcinado para conseguir la descomposición térmica de los compuestos secundarios; este último se realizó a 473 K en vacío con un gas residual mezcla de nitrógeno, hidrogeno y argón durante 2 horas o a 673 K a presión atmosférica bajo flujo continuo de nitrógeno durante 2 horas. Se estudió la influencia del proceso del dopado y el tratamiento térmico sobre la estructura, la morfología de la superficie y las propiedades eléctricas de las películas. La caracterización estructural de las películas mediante difracción de rayos-X (DRX) indican la presencia de la fase ortorrómbica α del MoO3 con orientación preferencial en el plano (0 2k 0) en las películas no dopadas y las películas dopadas mediante inmersión, mientras que las fabricadas mediante la deposición directa de Heptamolibdato de Amonio y Ácido Cloroplatínico exhiben una drástica disminución de las cristalinidad del material. La presencia del Pt en las películas delgadas se confirmó mediante EDX y la caracterización morfológica de las películas realizada con la técnica de Microscopía Electrónica de Barrido reveló un recubrimiento uniforme sobre todo el sustrato con estructura primordialmente granular sobre las superficies al usar el método de atomización pirolítica para el dopado de las películas delgadas. La caracterización eléctrica de las películas se realizó mediante la obtención de las curvas características IV en un sistema cerrado con una presión base del orden de 10-5 mbar y se trabajó en un rango de temperaturas entre 113 K y 473 K. Igualmente se estudió la variación relativa de la resistencia de las películas bajo la adsorción de CO y vapor de agua. Las curvas características I-V exhiben un comportamiento predominantemente lineal en el rango de temperaturas antes descrito, exceptuando las películas de MoO3 de 20 ml de solución precursora depositada al medirse a temperaturas bajas, donde muestran un comportamiento capacitivo y cuyas curvas I-V se ajustaron con un modelo de conducción para películas con estructura granular. Las películas exhiben resistencias en el rango entre los KΩ hasta los TΩ donde las películas dopadas por inmersión muestran los valores de resistencia eléctrica más bajos. El estudio del efecto del tratamiento térmico sobre las películas no dopadas también se realizó, conllevando a resultados opuestos dependiendo del volumen de solución depositada, con un volumen pequeño de solución depositada el tratamiento térmico aumenta la resistencia del material mientras que en las películas preparadas con un volumen de solución mayor se mejora la conductividad de las películas y se elimina el comportamiento no lineal exhibidos en las curvas características I-V de las películas. El efecto de la adsorción tanto del CO como del vapor de agua es de tipo reductor sobre la mayoría de las películas, donde los valores registrados con el H2O son de mayor magnitud. El comportamiento general que muestran las películas dopadas es de disminuir los valores de la sensitividad. No obstante, las películas con mayor concentración de ácido cloroplatínico en la solución precursora y calcinadas a 473 K en vacío en el tratamiento térmico, presentan valores de la sensitividad contrastantes para el CO y para el H2O, mostrando inclusive un efecto oxidante de este último sobre la película con mayor concentración de Pt., Abstract. Pt-doped MoO3 thin films were prepared on Corning glass substrates using two different methods. In the first, in order to obtain a MoO3 film, 5 ml and 20 ml of (NH4)6Mo7O24·4H2O 0.1 M were sprayed on glass substrates, which were maintained at 623 K. Afterwards, the film was completely immersed in a solution of H2PtCl6·6H2O 0.05 M. In the second method, 6 ml of a precursor solution composed of different volumetric proportions of (NH4)6Mo7O24·4H2O 0.1 M and H2PtCl6·6H2O 0.05 M was directly sprayed on the substrates at 623 K. All samples were thermally treated by drying at 393 K for 8 h with continuous N2-flow, followed by a calcining at 473 K for 2 h in a closed system in a N2-, Ar-, and hydrogen-rich atmosphere, or at 673 K for 2 h with a continuous N2-flow. The influence of both, the doping process and the thermal treatment on the structure, the surface morphology and the electrical properties of the film was studied. In accordance with X-ray measurements, undoped films exhibited a crystallographic structure associated with the orthorhombic α-MoO3 phase and a preferential orientation in the plane (0 2k 0), while those prepared by direct deposition of ammonium heptamolybdate and chloroplatinic acid exhibited a drastic decrease in the films’ crystallinity. The presence of Pt inside of the MoO3 structure was confirmed through EDX and SEM images revealed uniform coatings over the whole substrate with granular structures when the spray pyrolysis technique was used to dope the thin films. Electrical characterization was carried out in a high-vacuum system, which allows varying the samples’ temperature between LN2 temperature and 473 K in a controlled way. Electrical properties of the films and sensitivity to CO and H2O were studied through I-V characteristic curve measurements. I-V measured curves showed a predominantly linear dependence. Only the undoped MoO3 films of 20 ml of precursor solution sprayed show a capacitive behavior at very low temperatures. In these cases, the experimental I-V curves were fitted using an electron transport model for granular structured thin films. The films exhibit resistances between KΩ and TΩ. Films doped by immersion showed the lowest values of electrical resistance. The effect of the thermal treatment on the undoped films leads to opposite results depending on the volume of solution deposited. In samples with a small volume deposited, the thermal treatment increases the electrical resistance of the material while in the films prepared with larger volume of solution, the conductivity of the films is improved and the nonlinear behavior exhibited in the I-V curves of the films is removed. The electrical response of the films to CO and H2O exposure are of a reducing nature in most cases, with H2O sensitivity values greater in magnitude. In general, the sensitivity decreases in the doped films. However, the films prepared with higher concentrations of chloroplatinic acid in the precursor solution and calcined at 473 K in vacuum, have contrasting values of sensitivity to CO and H2O. For the highest Pt doped film an oxidizing effect on the electrical resistance was observed with the H2O adsorption.

Tipo de documento:Tesis/trabajos de grado - Thesis (Maestría)
Colaborador / Asesor:López Carreño, Luis Demetrio
Información adicional:Magister en Ciencias Física.
Palabras clave:MoO3, Dopado con Pt, Películas delgadas, Propiedades eléctricas, Pt-doped, Thin films, Electrical properties
Temática:5 Ciencias naturales y matemáticas / Science > 53 Física / Physics
6 Tecnología (ciencias aplicadas) / Technology > 62 Ingeniería y operaciones afines / Engineering
7 Las artes; Bellas artes y artes decorativas / Arts & recreation > 76 Artes gráficas; Arte de grabar y grabados / Graphic arts
Unidad administrativa:Sede Bogotá > Facultad de Ciencias > Departamento de Física
Código ID:46101
Enviado por : Universidad Nacional de Colombia Biblioteca Digital -3- Sede Bogotá
Enviado el día :17 Dec 2014 10:44
Ultima modificación:17 Dec 2014 10:44
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